乳液相轉(zhuǎn)變溫度檢測(cè)-低場(chǎng)核磁法

乳液相轉(zhuǎn)變溫度(玻璃化轉(zhuǎn)變溫度)是乳液產(chǎn)品的典型參數(shù)。玻璃化轉(zhuǎn)變溫度對(duì)于乳液產(chǎn)品相當(dāng)重要。比如墻漆用乳液產(chǎn)品，為了保證墻漆干燥成膜后，具備良好的硬度、耐擦洗及耐水性，所用乳液產(chǎn)品的Tg都較高，達(dá)20~28℃。

玻璃態(tài)轉(zhuǎn)化溫度（Tg）是分子鏈段能運(yùn)動(dòng)的zui低溫度，玻璃態(tài)轉(zhuǎn)化溫度的高低與分子鏈的柔性有直接關(guān)系，分子鏈柔性越大，玻璃態(tài)轉(zhuǎn)化溫度就低；分子鏈剛性大，玻璃態(tài)轉(zhuǎn)化溫度就高。

絕大多數(shù)聚合物材料通?？商幱谝韵滤姆N物理狀態(tài)(或稱(chēng)力學(xué)狀態(tài)):玻璃態(tài)、粘彈態(tài)、高彈態(tài)(橡膠態(tài))和粘流態(tài)。在溫度較低時(shí)，材料為剛性固體狀，與玻璃相似，在外力作用下只會(huì)發(fā)生非常小的形變，此狀態(tài)即為玻璃態(tài)：當(dāng)溫度繼續(xù)升高到一定范圍后，材料的形變明顯地增加，并在隨后的一定溫度區(qū)間形變相對(duì)穩(wěn)定，此狀態(tài)即為高彈態(tài)，溫度繼續(xù)升高形變量又逐漸增大，材料逐漸變成粘性的流體，此時(shí)形變不可能恢復(fù)，此狀態(tài)即為粘流態(tài)。而玻璃化轉(zhuǎn)變則是玻璃態(tài)和高彈態(tài)之間的轉(zhuǎn)變，從分子結(jié)構(gòu)上講，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是高聚物無(wú)定形部分從凍結(jié)狀態(tài)到解凍狀態(tài)的一種松弛現(xiàn)象。

低場(chǎng)核磁法用于乳液相轉(zhuǎn)變溫度檢測(cè)方法

低場(chǎng)核磁共振法主要研究樣品內(nèi)部的分子運(yùn)動(dòng)狀態(tài)，核磁共振特征參數(shù)T1、T2與樣品內(nèi)部分子運(yùn)動(dòng)相關(guān)。下圖是弛豫時(shí)間與分子運(yùn)動(dòng)相關(guān)時(shí)間tc的變化關(guān)系。對(duì)于固體、粘流體、液體三種狀態(tài)的樣品，T2弛豫時(shí)間差異非常明顯。當(dāng)樣品處于玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以下時(shí)，對(duì)應(yīng)Solids區(qū)域，T2弛豫時(shí)間非常短；當(dāng)樣品發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變時(shí)，T2弛豫發(fā)生明顯變化，通過(guò)T2弛豫時(shí)間隨溫度的變化可以測(cè)到樣品的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。

變溫低場(chǎng)核磁共振系統(tǒng)：

原位變溫低場(chǎng)核磁共振系統(tǒng)是指可以實(shí)現(xiàn)在線原位改變樣品溫度，并在設(shè)置溫度下對(duì)樣品進(jìn)行原位測(cè)量的低場(chǎng)核磁共振系統(tǒng)。該系統(tǒng)可同時(shí)實(shí)現(xiàn)弛豫分析和磁共振成像功能。輕松完成乳液相轉(zhuǎn)變溫度檢測(cè)。

原位變溫低場(chǎng)核磁共振系統(tǒng)可對(duì)樣品進(jìn)行程序控溫（高低溫），并進(jìn)行原位檢測(cè)，可研究不同溫度下樣品的弛豫特性、玻璃化溫度檢測(cè)。還可進(jìn)行樣品冷凍過(guò)程、干燥過(guò)程等相關(guān)研究。

原位變溫低場(chǎng)核磁共振系統(tǒng)是在常規(guī)低場(chǎng)核磁共振系統(tǒng)上加配了變溫探頭、控溫硬件以及控溫軟件。系統(tǒng)樣機(jī)如下圖：